DIN CEN ISO/TS 23973:2022-04

Seit der erstmaligen Beschreibung der Flüssigchromatographie unter kritischen Bedingungen (LCCC, englisch: liquid chromatography at critical conditions) 1986 wurde das Verfahren stets weiterentwickelt und hat sich in der Polymercharakterisierung als unentbehrlich erwiesen. Die Trennung ist nicht nur für die quantitative Analyse der einzelnen Spezies notwendig. Sie bietet auch die Voraussetzung für die qualitative Charakterisierung der Fraktionen mittels spektroskopischer und spektrometrischer Techniken. Entscheidend ist hierbei die Herabsetzung der Polydispersität/chemischen Heterogenität innerhalb einer Fraktion, welche für massenspektrometrische Untersuchungen ein großes Problem darstellt. Das Verfahren ist in den letzten zwei Jahrzehnten in der Fachwelt ausführlich für unterschiedliche Polymersysteme beschrieben worden. Im Rahmen der Arbeit des Technischen Komitees wurde durch Ringversuche geklärt, inwieweit das Verfahren übereinstimmende Ergebnisse für ein einfaches, chemisch heterogenes Polymergemisch liefert. Zu diesem Zeitpunkt wurden bei keinem der teilnehmenden Laboratorien die für die Auswahl des Systems erforderlichen Erfahrungen (Zusammenspiel von Polarität/Trennphase/Elutionsmittel/Probe) vorausgesetzt. Die Ringversuche haben gezeigt, dass auch bei einem gut charakterisierten System sowie der Vorgabe aller einschlägigen Systemparameter das Verfahren bisher nicht als Routine-Verfahren in Laboratorien mit Erfahrung in Polymeranalytik eingestuft werden kann. Es liegt die Überlegung nahe, einen Validierungs-Kit (Polymergemisch mit dem zu erwartenden Trennergebnis) anzubieten. Dieses Dokument beschreibt ein gültiges Verfahren für die Trennung von chemisch heterogenen Gemischen von Polyethylenoxid (PEO) und die Ermittlung der Anzahl sowie des Gehaltes der chemisch heterogenen Spezies in der Gesamtprobe. Das in diesem Dokument dargestellte Verfahren dient als technischer Leitfaden und soll Laboratorien befähigen, das Prinzip der "kritischen Chromatographie" an einem validierten System zu erlernen. Auf Grund der Vielfalt der Wechselwirkungen Polymer/mobile Phase/stationäre Phase und der dadurch zur Verfügung stehenden Anzahl der Trennsysteme ist dieses Verfahren mit den angegebenen Systemparametern nicht allgemeingültig für andere Polymerklassen. Die Auswertung der Ringversuche hat gezeigt, dass viele Fehlerquellen in der Technik der Flüssigchromatographie allgemein zu suchen sind. Mögliche Fehlerquellen werden im Anhang A beschrieben. Anhang B enthält Angaben zur Evaluierung des Ringversuchs. Elugramme der Teilnehmer (Auszüge) sind im Anhang C enthalten. Untersuchungen zur Langzeitstabilität des Prüfgemisches sind im Anhang D aufgeführt. Für diese Norm ist das Gremium NA 002-00-02-03 AK "Gelpermeationschromatographie" im DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) zuständig.