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Norm [AKTUELL]
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Diese Internationale Norm legt ein Prüfverfahren zur Bestimmung der Zersetzungstemperatur (Td) von Basislaminatmaterialien mittels thermogravimetrischer Analyse (TGA) fest. Bei den Prüfkörpern muss es sich um ein unbeschichtetes Laminatmaterial oder Laminatmaterial mit vollständig entferntem Kupfer handeln. Die typische Probenmasse (Gewicht) ist 10 mg bis 30 mg. Proben müssen mittels geeigneter Verfahren und Geräte auf die für die Probenaufnahme festgelegte Größe zurechtgeschnitten werden. Alle Kanten der Probe müssen über glatte, gratfreie Oberflächen verfügen, damit die Probe vollkommen flach auf der Probenaufnahme aufliegt. Dies kann durch Schleifen oder ein ähnliches Verfahren erreicht werden. Es ist darauf zu achten, die Probe keiner mechanischen Beanspruchung auszusetzen und dass kein Schleifmittel in die Probe eindringt. Der Prüfkörper muss durch 24 Stunden Backen bei 110 °C ± 2 °C, gefolgt von Abkühlen auf Raumtemperatur in einem Exsikkator oder Trockenschrank (Ausgleich), vorkonditioniert werden. Die TGA-Prüfung muss innerhalb von 15 Minuten, nachdem der Prüfkörper aus dem Exsikkator entnommen wurde, begonnen werden, um die Feuchtigkeitsabsorption zu mindern. Wenn nicht anders festgelegt, muss ein Prüfkörper geprüft werden. Als Referenzverfahren müssen mindestens drei Prüfkörper geprüft werden. Die Entnahmestellen der drei Prüfkörper für das Referenzverfahren müssen zufällig gewählt werden. Das Thermogravimetrisches Analysegerät (TGA), das Instrument zur Durchführung der TGA, muss eine Mikrowaage, Nulltyp, Teilung bei 0,001 mg, einen Ofen, ausgestattet mit reiner Trockenstickstoff-Spülung (Feuchtigkeit unter 5 ppm, weniger als 20 ppm Sauerstoff) und ein Temperaturprogrammgeber, der die kontrollierte Anheizgeschwindigkeit von 5 °C ± 10 °C je Minute von Umgebungstemperatur auf 800 °C mit einer Grenzabweichung ± 0,1 °C von bereitstellen kann, enthalten. Die TGA mit einer Spülrate von 55cc/min 30Minuten mit reinem Stickstoff spülen, dann eine Probe einsetzen. Die Rate der Gasspülung hat einen erheblichen Einfluss auf die Kalibrierung; deshalb muss das TGA-Instrument mit dem demselben Durchsatz kalibriert werden, der auch bei der Prüfung verwendet wird. Der Durchsatz sollte nach der Kalibrierung nicht mehr geändert werden.
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