DIN 53770-1:2007-09

DIN 53770-1:
Die in der Norm beschriebenen Verfahren dienen zum Herstellen von Säureextrakten aus Pigmenten und Füllstoffen (zur Vereinfachung der Formulierung im Folgenden kurz Pigmente genannt). Im Unterschied zum Verfahren nach DIN ISO 6713 werden in dieser Norm Gehalte an "löslichen" Schwermetallen an "trockenen" Pigmenten bestimmt. Die Säureextrakte werden mit Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, hergestellt. In ihnen werden Metallgehalte bestimmt, die in diesem Extraktionsmedium als "lösliche" Metalle definiert werden.
Die einzelnen Schwermetalle werden nach DIN 53770-6 bis DIN 53770-15 bestimmt. In einigen Fällen können die Metalle Antimon, Barium, Blei, Cadmium und Chrom sowie sechswertiges Chrom auch nach DIN ISO 3856-1 bis DIN ISO 3856-6 bestimmt werden.
Bei Pigmenten, die sich nach den in dieser Norm festgelegten Verfahren nicht benetzen oder auch sonst nicht in das angegebene Volumen Salzsäure einarbeiten lassen, ist das Verfahren zum Herstellen von Säureextrakten zur Bestimmung der "löslichen" Metallgehalte besonders zu vereinbaren.
Die Verfahren sind nicht für Pigmente vorgesehen, die in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, merklich löslich sind (z. B. Zinkoxid-Pigmente, carbonatische Füllstoffe). Eine Ausnahme stellt das Verfahren nach Abschnitt 6.3 zur Extraktion von "löslichem" Blei bei höheren Bleigehalten dar. Dabei wird mit einem größeren Volumen Extraktionsflüssigkeit, bezogen auf das Bleipigment, gearbeitet, und es werden zum Teil Löslichkeiten von über 1 % festgestellt.
Nach dieser Norm soll nicht der Gesamtanteil eines Pigmentes, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, bestimmt werden.
DIN 53770-2:
Das Verfahren nach dieser Norm (Hydrid-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Antimon-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Antimon-Gehaltes von 0,01 mg/kg bis 30,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-3:
Das in der Norm beschriebene Verfahren (Hydrid-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Arsen-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Arsen-Gehaltes von 0,01 mg/kg bis 30,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-4:
Das Verfahren nach dieser Norm (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Barium-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, und zwar des Barium-Gehaltes von 20,0 mg/kg bis 400,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-5:
Die Verfahren nach dieser Norm (Flammen-AAS-Verfahren, Verfahren A, und Graphitofen-AAS-Verfahren, Verfahren B) dienen zum Bestimmen des Blei-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist.
Das Verfahren A dient zum Bestimmen des in Salzsäure löslichen Blei-Gehaltes von 32 mg/kg bis 160 mg/kg, das Verfahren B des in Salzsäure löslichen Blei-Gehaltes von 80 µg/kg bis 800 µg/kg in Pigmenten.
Das Verfahren A ist geeignet zum Bestimmen von Blei in Massenkonzentrationen von 2 mg/l bis 10 mg/l im Extrakt. Das Verfahren B ist für die Bestimmung von Blei in Massenkonzentrationen von 5 µg/l bis 50 µg/l im Extrakt bei einem Dosiervolumen von 20 µl heranzuziehen. Der Anwendungsbereich beider Verfahren kann durch Verdünnen des Extraktes (Verfahren A) oder Anwendung kleinerer Dosiervolumina (Verfahren B) auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-6:
Das Graphitofen-AAS-Verfahren dient zum Bestimmen des Cadmium-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Cadmium-Gehaltes von 5,0 µg/kg bis 50 µg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Filtrates oder durch Anwendung kleinerer Dosiervolumina auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-7:
Das Verfahren nach dieser Norm (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Chrom-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, und zwar des Chrom-Gehaltes von 0,5 mg/kg bis 3,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden. Verfahren zur Bestimmung des löslichen Chrom(VI) sind in DIN 53770-8 angegeben.
DIN 53770-8:
Die in der Norm beschriebenen Verfahren (ein photometrisches Verfahren unter Verwendung von 1,5-Diphenylcarbazid (Verfahren A) und ein photometrisches Verfahren, bei dem die durch Chrom(VI) hervorgerufene Gelbfärbung gemessen wird (Verfahren B)) dienen zum Bestimmen des Chrom(VI)-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist.
Beide Verfahren sind als Schiedsverfahren anwendbar. Verfahren B kann bis zu einem Mindest-Gehalt von 50 mg/kg Cr(VI) im Pigment, Verfahren A auch bei einem niedrigeren Gehalt an Cr(VI) angewendet werden.
Verfahren zum Bestimmen des Gesamt-Chromgehaltes im Extrakt sind in DIN 53770-7 und DIN ISO 3856-6 angegeben.
DIN 53770-9:
Das Verfahren (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Kobalt-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Kobalt-Gehaltes von 0,5 mg/kg bis 3,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-10:
Das Verfahren (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Kupfer-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Kupfer-Gehaltes von 0,5 mg/kg bis 5,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-11:
Das Verfahren (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Mangan-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Mangan-Gehaltes von 0,5 mg/kg bis 5,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-12:
Das Verfahren (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Nickel-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Nickel-Gehaltes von 0,5 mg/kg bis 2,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-13:
Das Verfahren (Kaltdampf-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Quecksilber-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, und zwar des Quecksilber-Gehaltes von 0,02 mg/kg bis 0,05 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-14:
Das Verfahren (Hydrid-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Selen-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, insbesondere des Selen-Gehaltes von 0,01 mg/kg bis 30 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 53770-15:
Das Verfahren (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Zink-Gehaltes in Pigmenten und Füllstoffen, der in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich ist, und zwar des Zink-Gehaltes von 0,1 mg/kg bis 1 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann durch Verdünnen des Extraktes auf höhere Massenkonzentrationen erweitert werden.
DIN 55770-16:
Das Verfahren nach dieser Norm (ICP-OES-Verfahren) dient zum gleichzeitigen Bestimmen der Gehalte von zwölf Elementen in Pigmenten und Füllstoffen, die in Salzsäure, c(HCl) = 0,07 mol/l, löslich sind. Die zwölf Elemente sind Antimon, Arsen, Barium, Blei, Cadmium, Chrom, Kobalt, Kupfer, Mangan, Nickel, Selen und Zink.
Das Verfahren nach diesem Norm-Entwurf ist auch auf Extrakte anwendbar, die aus Füllstoffen erhalten werden, die in 0,07-molarer Salzsäure schwer löslich sind. Es dient zum Bestimmen der in Salzsäure löslichen Element-Gehalte (siehe Tabelle 1 der Norm).
Die Normenreihe wurde vom Gemeinschaftsarbeitsausschuss NA 078-00-14 GA "Analysenverfahren für Farbmittel" des NPF erstellt.