DIN CEN/TS 13130-9:2005-05

Die Europäischen Technischen Spezifikationen sind im CEN/TC 194 "Bedarfsgegenstände in Kontakt mit Lebensmitteln" ausgearbeitet worden.
DIN CEN/TS 13130-9:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Vinylacetat in den vier üblichen EU-Prüflebensmitteln Wasser, 10%iges Ethanol in wässriger Lösung, 3%ige Essigsäure in wässriger Lösung und Olivenöl oder ein zugelassenes Ersatzmittel festgelegt. Der ermittelte Gehalt an monomerem Vinylacetat wird in Milligramm Vinylacetat je Kilogramm Prüflebensmittel angegeben. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Vinylacetat im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 1,2 mg/kg bis 24 mg/kg Prüflebensmittel.
DIN CEN/TS 13130-10:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Acrylamid in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure (m/V) in wässriger Lösung, 15%iges Ethanol (Volumenanteil) in wässriger Lösung und in einer Fettsimulanz festgelegt. Der ermittelte Gehalt an monomerem Acrylamid wird in Milligramm Acrylamid je Kilogramm Prüflebensmittel angegeben. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Acrylamid im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 0,01 mg/kg bis 0,1 mg/kg Prüflebensmittel.
DIN CEN/TS 13130-11:
In der Vornorm ist ein Verfahren zur Bestimmung von 11-Aminoundecansäure in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure in wässriger Lösung, 15%iges Ethanol in wässriger Lösung, Olivenöl und Isooctan festgelegt. Der ermittelte Gehalt an 11-Aminoundecansäure wird in Milligramm je Kilogramm Prüflebensmittel angegeben. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von 11-Aminoundecansäure im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 0,5 mg/kg bis 10 mg/kg Prüflebensmittel.
DIN CEN/TS 13130-12:
In der Vornorm ist ein Verfahren zur Bestimmung von monomerem 1,3-Benzendimethanamin (m-XDA) in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure in wässriger Lösung, 15%iges Ethanol in wässriger Lösung und Olivenöl festgelegt. m-XDA in Untersuchungsproben von wässrigen Prüflebensmitteln wird im Anschluss an die Biderivatisierung mit Fluorescamin durch HPLC mit Fluoreszenzdetektion bestimmt. m-XDA in Olivenöl-Untersuchungsproben wird mit 3%iger wässriger Essigsäure extrahiert und auf dieselbe Weise bestimmt. Die quantitative Bestimmung erfolgt in Bezug auf externe Standards. Die Identität von m-XDA wird durch Monoderivatisierung mit weniger Fluorescamin, was zu einem zweiten Peak in den von den Proben erhaltenen HPLC-Chromatogrammen führt, und durch den Vergleich mit authentischen Proben bestätigt.
DIN CEN/TS 13130-13:
In der Vornorm ist ein Verfahren zur Bestimmung von Bisphenol A in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure in wässriger Lösung, 15%iges Ethanol in wässriger Lösung und rektifiziertes Olivenöl festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Bisphenol A bei einem Mindestgehalt von 0,2 mg/kg bis 0,7 mg je Kilogramm Prüflebensmittel. Der Gehalt an Bisphenol A in wässrigen Prüflebensmitteln wird durch HPLC mit Detektion im UV-Bereich bestimmt. Untersuchungsproben von Olivenöl werden mit einer Mischung von Wasser/Methanol extrahiert und die sich ergebende Lösung wird durch HPLC analysiert. Die Kalibrierung erfolgt durch Analyse der entsprechenden Prüflebensmittel, die bekannte Mengen an Bisphenol A enthalten. Die Bestätigung von Bisphenol A wird mit Diodenmatrixdetektion durchgeführt.
DIN CEN/TS 13130-14:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure in wässriger Lösung, 15%iges Ethanol in wässriger Lösung, Olivenöl oder einem zugelassenen Ersatzmittel festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 0,18 mg/kg bis 4 mg/kg Prüflebensmittel. Der Gehalt an 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in wässrigen Prüflebensmitteln wird durch RP-HPLC mit UV-Detektion bei 235 nm bestimmt. Fettige Prüflebensmittel werden vor der HPLC-Analyse mit einer 80%igen wässrigen Acetonitril-Lösung extrahiert. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Kalibrierung gegen Proben der entsprechenden Prüflebensmittel, die mit bekannten Mengen an 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon angereichert sind.
DIN CEN/TS 13130-15:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von monomerem Butadien in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure (m/V) in wässriger Lösung, 15%iges Ethanol (Volumenanteil) in wässriger Lösung und Olivenöl festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Butadien im Bereich von 0,01 mg/kg bis 0,1 mg/kg Prüflebensmittel. Der Gehalt an Butadien in einem Lebensmittel oder Prüflebensmittel wird durch Dampfraum-Gaschromatographie (HSGC) bestimmt, wobei eine automatische Probenaufgabe und ein Flammenionisations-Detektor (FID) Anwendung finden. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung eines internen Standards (n-Pentan) mit Kalibrierung gegen Proben der entsprechenden Prüflebensmittel, die mit bekannten Mengen an Butadien angereichert sind. Die Bestätigung des Butadiengehaltes erfolgt durch gekoppelte GC/MS.
DIN CEN/TS 13130-16:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Caprolactam in den Prüflebensmitteln destilliertes Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und rektifiziertes Olivenöl festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Caprolactam im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 1,5 mg/kg bis 30 mg je Kilogramm Prüflebensmittel. Das Verfahren ist auch für die Bestimmung der spezifischen Migration von Caprolactam-Natriumsalz geeignet. Der Gehalt an Caprolactam in wässrigen Prüflebensmitteln wird durch GC bestimmt. Untersuchungsproben von Oivenöl werden mit einer Mischung von Wasser/Ethanol extrahiert und die sich ergebenden Lösungen werden mit GC analysiert. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung eines internen Standards. Die Kalibrierung erfolgt durch Analyse entsprechender Prüflebensmittel, die bekannte Mengen an Caprolactam und Caprylolactam enthalten. Die Bestätigung des Caprolactamgehaltes wird durch GC mit einer Säule unterschiedlicher Polarität festgestellt. Alternativ kann die Bestätigung auch durch gekoppelte GC/MS erfolgen.
DIN CEN/TS 13130-17:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von monomerem Carbonylchlorid in Polymeren festgelegt. Das Verfahren ist anwendbar auf Polycarbonate sowie andere Polymere und Copolymere, wenn diese in Methylenchlorid löslich sind. Es eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Carbonylchlorid bei einem Mindestgehalt von 0,3 mg/kg Polymer. Der Gehalt an Carbonylchlorid im Polymer wird durch Auflösen des Polymers und gleichzeitige Derivatisierung mit 2-Aminophenol bestimmt. Das sich ergebende 2-Benzoxazolinon wird mit HPLC mit UV-Detektion analysiert. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Standardaddition von Carbonylchlorid zum zu untersuchenden Polymer. Die Bestätigung der Identität von Carbonylchlorid erfolgt mit Diodenmatrixnachweis.
DIN CEN/TS 13130-18:
In der Vornorm sind zwei Verfahren festgelegt. Verfahren A ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von monomerem 1,2-DHB, 1,3-DHB und 1,4-DHB in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und Olivenöl. Es eignet sich zur quantitativen Bestimmung von 1,2-DHB und 1,3-DHB bei einem Mindestgehalt von 0,15 mg/kg Prüflebensmittel und von 1,4-DHB bei einem Mindestgehalt von 0,10 mg/kg Prüflebensmittel. Verfahren B ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von DHBphen und DHBiph in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol in wässriger Lösung und Olivenöl. Es eignet sich zur quantitativen Bestimmung von DHBphen oder DHBiph bei einem Mindestgehalt von 0,2 mg/kg bzw. 0,25 mg/kg Prüflebensmittel. Die Untersuchungsproben von wässrigen Prüflebensmitteln werden direkt mit HPLC mit UV-Detektion analysiert. Die Untersuchungsproben von Olivenöl werden mit destilliertem Wasser extrahiert und die sich ergebende wässrige Lösung wird mit HPLC analysiert. Die quantitative Bestimmung erfolgt unter Verwendung von 2-Methyl-1,3-Dihydroxybenzol als interner Standard mit einer Kalibrierung gegen Proben der betreffenden Prüflebensmittel, die mit bekannten Mengen an 1,2-DHB, 1,3-DHB oder 1,4-DHB angereichert sind. Die Bestätigung von 1,2-DHB, 1,3-DHB oder 1,4-DHB erfolgt durch Diodenmatrixdetektion.
DIN CEN/TS 13130-19:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Dimethylaminoethanol in den Prüflebensmitteln destilliertes Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und rektifiziertes Olivenöl festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Dimethylaminoethanol im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 3,4 bis 36 mg je Kilogramm Prüflebensmittel. Dimethylaminoethanol (DMAE) wird durch Festphasenextraktion auf einem starken Kationenaustauscher aus den Prüflebensmitteln extrahiert. Das absorbierte DMAE wird mit Triethylamin vom Absorptionsmittel entfernt und die sich ergebende Lösung wird zur Bestimmung der Menge an DMAE in den Prüflebensmitteln der GC unterzogen. Zum Zweck der quantitativen Bestimmung wird ein interner Standard hinzugefügt. Die Kalibrierung erfolgt durch die Analyse entsprechender Prüflebensmittel, die bekannte Mengen an DMAE enthalten. Die Bestätigung von Dimethylaminoethanol erfolgt durch gekoppelte GC/MS.
DIN CEN/TS 13130-20:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung des Restgehaltes an Epichlorhydrin in Beschichtungen festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Epichlorhydrin im Konzentrationsbereich des Analyten von 5 ng/ml bis 80 ng/ml Extrakt. Im Allgemeinen ermöglicht das Verfahren den Nachweis von Epichlorhydrin bei einer Konzentration von 1 mg/kg Polymer oder im Fall von Beschichtungen, bei denen die Polymermenge nicht bestimmt werden kann, ist der Nachweis von 1 µg Epichlorhydrin je Quadratdezimeter Beschichtung technisch durchführbar. Zur Bestimmung der Restmenge an Epichlorhydrin in einer Beschichtung wird das Probenmaterial bei Raumtemperatur mit Dioxan extrahiert. Anschließend wird der Extrakt mit Mikrodestillation destilliert. Die Konzentration an Epichlorhydrin in der auf diese Weise erhaltenen destillierten Fraktion wird durch Derivatisierung des Epoxides mit einer aromatischen Sulfonsäure (DAS) mit anschließender Umkehrphasen-HPLC mit Fluoreszenzdetektion bestimmt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Kalibrierung mit äußerem Standard, wobei Dioxan-Lösungen verwendet werden, die mit bekannten Mengen an Epichlorhydrin angereichert sind. Die Bestätigung von Epichlorhydrin erfolgt durch Normalphasen-HPLC mit Fluoreszenzdetektion.
DIN CEN/TS 13130-21:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von monomerem EDA und HMDA in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und Olivenöl sowie in den Ersatzprüflebensmitteln 95%iges Ethanol und Isooctan festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von EDA bei einem Mindestgehalt von 1 mg/kg Prüflebensmittel und zur quantitativen Bestimmung von HMDA bei einem Mindestgehalt von 0,5 mg/kg Prüflebensmittel. Das Verfahren sollte auch auf andere wässrige Prüflebensmittel sowie weitere fettige Prüflebensmittel, z. B. Sonnenblumenöl und eine Mischung synthetischer Triglyceride, anwendbar sein. Der Gehalt an EDA oder HMDA in einem Prüflebensmittel wird durch Derivatisierung des freien Diamins mit Chlorameisensäureethylester als Derivatisierungsmittel mit anschließender Analyse des sich ergebenden Diurethans durch GC bestimmt, wobei eine automatische Probenaufgabe und Flammenionisationsdetektion Anwendung finden. Die quantitative Bestimmung erfolgt mit Propylendiamin als internem Standard mit Kalibrierung gegen die Proben der entsprechenden Prüflebensmittel, angereichert mit bekannten Mengen an EDA oder HMDA. Die Bestätigung der Gehalte an EDA oder HMDA erfolgt durch gekoppelte GC/MS von Diurethan.
DIN CEN/TS 13130-22:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid bzw. Propylenoxid in Polymeren festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Ethylenoxid bzw. Propylenoxid in einem Konzentrationsbereich des Analyten von etwa 0,2 mg/kg bis 2 mg/kg Polymer. Der Gehalt an Ethylenoxid und Propylenoxid in Polymeren wird durch Dampfraum-GC bestimmt. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung von Diethylether als interner Standard mit Kalibrierung gegen Polymerproben, die nach dem Verfahren der Standardaddition mit Ethylenoxid bzw. Propylenoxid aufgestockt sind. Die Bestätigung von Ethylenoxid erfolgt mit einer anderen Säule unterschiedlicher Polarität. Die Bestätigung von Propylenoxid erfolgt durch gekoppelte GC/MS.
DIN CEN/TS 13130-23:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren für die chemische Umwandlung von HMTA in Formaldehyd und zur Bestimmung von Formaldehyd in den Prüflebensmitteln destilliertes Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und rektifiziertes Olivenöl festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Formaldehyd im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 3,0 mg bis 30 mg Formaldehyd je Kilogramm Prüflebensmittel. Zur Freisetzung von Formaldehyd wird HMTA mit Säure behandelt und erwärmt. Formaldehyd in Prüflebensmitteln wird durch Spektralphotometrie bestimmt. In Gegenwart von Schwefelsäure reagiert Formaldehyd mit Chromotropsäure. Diese Lösung wird in Küvetten mit einer optischen Weglänge von 10 mm in einem Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 574 nm gemessen. Die quantitative Bestimmung erfolgt mit einem externen Standard. Die Bestätigung von Formaldehyd erfolgt mit einem Spektralphotometer. In Gegenwart von Ammoniumacetat reagiert Formaldehyd mit Pentan-2,4-Dion unter Bildung von 3,5-Diacetyl-1,4-Dihydrolutidin. Die Absorption des Extraktes wird in Küvetten mit einer optischen Weglänge von 10 mm in einem Spektralphotometer bei 410 nm gemessen.
DIN CEN/TS 13130-24:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Maleinsäure in den vier üblichen Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und Olivenöl oder ein zugelassenes Ersatzmittel festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Maleinsäure im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 5 mg/kg bis 60 mg/kg in den vorstehend angegebenen Prüflebensmitteln. Dieses Verfahren ist auch für die Bestimmung von Maleinanhydrid in den vier Prüflebensmitteln geeignet, weil das Anhydrid während der Probenvorbereitung schnell und vollständig zu Maleinsäure hydrolysiert. Der Gehalt an Maleinsäure wird durch HPLC mit UV-Detektion bestimmt. Die quantitative Bestimmung von Maleinsäure erfolgt mit Citraconsäure als internem Standard durch Kalibrierung gegen Proben der entsprechenden Prüflebensmittel, die mit bekannten Mengen an Maleinsäure angereichert sind. Die Bestätigung des Gehaltes an Maleinsäure erfolgt durch Ionenaustauschchromatographie mit UV-Detektion.
DIN CEN/TS 13130-25:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 4-Methyl-1-Penten in den Prüflebensmitteln destilliertes Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und rektifiziertes Olivenöl festgelegt. Im Prinzip eignet sich das Verfahren zur quantitativen Bestimmung von 4-Methyl-1-Penten bei einem Mindestgehalt von 0,005 mg/kg in allen vier Prüflebensmitteln. Im Fall von Interferenzen, die bei einigen Chargen von Olivenöl beobachtet wurden, kann es dementsprechend zur Abweichung von der Nachweisgrenze kommen. Der Gehalt an 4-Methyl-1-Penten in Prüflebensmitteln wird durch Dampfraum-Gaschromatographie bestimmt. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung eines internen Standards, Cyclohexan. Die Kalibrierung erfolgt durch die Analyse von Proben betreffender Prüflebensmittel, die bekannte Mengen an 4-Methyl-1-Penten und Cyclohexan enthalten. Die Bestätigung von 4-Methyl-1-Penten erfolgt durch gekoppelte GC/MS.
DIN CEN/TS 13130-26:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 1-Okten und THF in den Prüflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und Olivenöl festgelegt. Die Verfahren eignen sich zur quantitativen Bestimmung von 1-Okten im Bereich von 2 mg/kg bis 30 mg/kg Prüflebensmittel und von THF im Bereich von 0,06 mg/kg bis 1,5 mg/kg Prüflebensmittel.
DIN CEN/TS 13130-27:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in den Prüflebensmitteln destilliertes Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und rektifiziertes Olivenöl festgelegt. Der ermittelte Gehalt an monomerem 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin wird in Milligramm je Kilogramm Prüflebensmittel angegeben. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 2 mg/kg bis 60 mg/kg Prüflebensmittel. Der Gehalt an 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in Prüflebensmitteln wird durch HPLC mit UV-Detektion bei 230 nm bestimmt. Die wässrigen Prüflebensmittel werden direkt durch HPLC analysiert. Die Untersuchungsproben von Olivenöl werden mit Wasser/Isopropanol extrahiert und die sich ergebenden Lösungen werden durch HPLC analysiert. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Kalibrierung mit äußerem Standard, wobei Proben der betreffenden Prüflebensmittel verwendet werden, die mit bekannten Mengen an 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin angereichert sind. Die Bestätigung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin erfolgt durch Diodenmatrixdetektion und Messung des Peakverhältnisses bei unterschiedlichen Wellenlängen.
DIN CEN/TS 13130-28:
In der Vornorm ist ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in den Prüflebensmitteln destilliertes Wasser, 3%ige Essigsäure, 15%iges Ethanol und rektifiziertes Olivenöl festgelegt. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan im angenäherten Konzentrationsbereich des Analyten von 0,6 mg/kg bis 12 mg/kg Prüflebensmittel. Wässrige Prüflebensmittel werden mit Kaliumcarbonat gesättigt und mit Ethanol/Essigsäureethylester extrahiert. Nach dem Verdampfen des Lösemittels wird das extrahierte TMP mit Trimethylsilylimidazol in Pyridin syliert. Die Menge an 1,1,1-Trimethylolpropansilylether wird durch Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion bestimmt. 1,4-Butandiol wird als interner Standard verwendet. Die Fettsimulanz wird vor der Derivatisierung mit Wasser extrahiert. Die Bestätigung der Identität von 1,1,1-Trimethylolpropan erfolgt durch gekoppelte GC/MS.