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Norm [AKTUELL]
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Cyanide bilden einfache Salze mit Erdalkali-Ionen und ionische Komplexe unterschiedlicher Stärke mit einer Vielzahl von Metallkationen; die Stabilität dieser Verbindungen hängt vom Kation und vom pH-Wert ab. Cyanide bilden Komplexe mit Gold, Quecksilber, Cobalt und Eisen, die selbst unter schwach sauren Bedingungen sehr stabil sind. Metall-Cyanid-Komplexe bilden mit Alkali oder Schwermetallkationen auch salzartige Verbindungen, wie zum Beispiel Kaliumhexacyanoferrat(II) (K4[Fe(CN)6]) oder Kupferhexacyanoferrat(II) (Cu2[Fe(CN)6]). Cyanide können im Boden sowohl als Cyanidionen als auch als komplexgebundene Cyanide vorliegen. Die Bestimmung von Cyaniden kann unter verschiedenen Bedingungen erfolgen: Bei der Anwendung schwach saurer Bedingungen (zum Beispiel pH = 4) werden nur die sogenannten "leicht freisetzbaren Cyanide" (auch: mit schwacher Säure dissoziierbare Cyanide) gemessen. Bei stark sauren Bedingungen (zum Beispiel pH = 1) können alle Cyanide (sowohl die leicht freisetzbaren als auch die komplexgebundenen Cyanide) bestimmt werden, dies wird als "Gesamtcyanid" bezeichnet. In einer Anzahl von Untersuchungen an Bodenproben wurde nachgewiesen, dass es nicht möglich ist, bei der Anwendung eines manuellen Extraktion/Rückfluss-Verfahrens zuverlässige Ergebnisse für leicht freisetzbares Cyanid (en: easily liberatable cyanide, ELC) zu erhalten. Demzufolge enthält diese überarbeitete Norm kein ELC-Verfahren. Diese Internationale Norm ist anwendbar auf Proben im Anlieferungszustand (feldfeucht) und legt zwei unterschiedliche Verfahren für die Freisetzung von Cyanid aus Boden fest: - direkte Freisetzung von Cyanwasserstoff unter Verwendung von Orthophosphorsäure (normativ); - Extraktion mit Natriumhydroxid-Lösung und anschließende Freisetzung unter Verwendung von Orthophosphorsäure (informativ, siehe Anhang B). Das freigesetzte Cyanid wird entweder durch ein photometrisches Verfahren oder ein titrimetrisches Verfahren unter Verwendung eines Indikators bestimmt. Das Verfahren ist auf alle Bodenarten anwendbar. Unter den in dieser Internationalen Norm festgelegten Bedingungen liegt die untere Anwendungsgrenze bei 0,5 mg/kg Gesamtcyanid für die photometrische Bestimmung und bei 10 mg/kg für die titrimetrische Bestimmung (bezogen auf eine feldfeuchte Probe). Bei der Anwendung der alkalischen Extraktion mit anschließender Freisetzung unter Verwendung von Phosphorsäure liegt die untere Anwendungsgrenze bei 1 mg/kg Gesamtcyanid (angegeben in Bezug auf den Anlieferungszustand) für die photometrische Bestimmung und bei 30 mg/kg für die titrimetrische Bestimmung. Für diese Norm ist das Gremium NA 119-01-02-02 UA "Chemische und physikalische Verfahren" im DIN zuständig.