DIN EN ISO 15009:2013-06

Diese Internationale Norm legt ein quantitatives gaschromatographisches Verfahren zur Bestimmung von flüchtigen aromatischen Kohlenwasserstoffen, Naphthalin und flüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen im Boden fest. Diese Internationale Norm ist auf alle Bodenarten anwendbar. (Im Fall von ungesättigten Torfböden kann es zur Absorption des Lösungsmittels kommen.)
Einer unbehandelten feldfrischen Bodenprobe werden Analysenproben entnommen. Um Verluste der leichtflüchtigen Komponenten zu vermeiden, werden die Bodenproben so ungestört wie möglich mit einem Stechzylinder entnommen oder es wird unmittelbar nach der Entnahme im Freiland Methanol zugesetzt. Die Analysenprobe wird mit Methanol extrahiert. Nach dem Zentrifugieren wird ein Teil des Methanolextrakts in einen mit Wasser gefüllten Ausblaskolben überführt. Die flüchtigen Verbindungen werden mit Stickstoff oder Helium ausgeblasen und anschließend auf einem geeigneten Adsorptionsmittel aufgenommen. Die adsorbierten Verbindungen werden thermisch desorbiert und mithilfe eines Trägergasstroms unter optionaler Vorschaltung einer Kryofalle in den Gaschromatographen geführt. Die verschiedenen Verbindungen werden durch Anwendung einer Kapillarsäule mit einer stationären Phase geringer Polarität getrennt. Flüchtige organische Verbindungen werden mit geeigneten Detektoren nachgewiesen, wie massenspektrometrische Detektoren (MS), Flammenionisationsdetektor (FID), Elektronen-Einfang-Detektor (ECD), Photo-Ionisationsdetektor (PID), oder elektrolytischer Leitfähigkeitsdetektor (ELCD). Die Identifizierung und Quantifizierung erfolgt durch Vergleich der Retentionszeiten und Peakhöhen (oder Peakflächen) gegen einen zugefügten internen Standard mit den entsprechenden Variablen einer externen Standardlösung. Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens hängt von der Zusammensetzung des untersuchten Bodens ab. Bei dem hier beschriebenen Verfahren bleibt eine durch Struktur und Zusammensetzung der Bodenprobe verursachte unvollständige Extraktion unberücksichtigt. Bei Verwendung unspezifischer Detektoren, wie FID's und ECD's, sollte die Identität der nachgewiesenen Verbindungen und Konzentrationen durch Wiederholung der gaschromatographischen Analyse unter Verwendung einer Säule unterschiedlicher Polarität bestätigt werden. Bei Anwendung von Gaschromatographie mit massenspektrometrischer Detektion (GC-MS) kann die Identitätsbestätigung und die Quantifizierung in einem Messvorgang erfolgen.
Die untere Bestimmungsgrenze ist abhängig von der verwendeten Prüfeinrichtung und dem Reinheitsgrad des Methanols, mit dem die Bodenprobe extrahiert wird. Unter den in dieser Internationalen Norm festgelegten Bedingungen gelten für die Bestimmungen folgende Grenzen (angegeben auf Grundlage der Trockensubstanz):
a) Typische Bestimmungsgrenzen bei Anwendung von Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor (GC/FID):
für flüchtige aromatische Kohlenwasserstoffe: 0,1 mg/kg.
b) Typische Bestimmungsgrenzen bei Anwendung von Gaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektor (GC/ECD):
für flüchtige Halogenkohlenwasserstoffe: 0,01 mg/kg.
Niedrigere Bestimmungsgrenzen für einige Verbindungen können mithilfe der Massenspektrometrie (MS) mit selektiver Ionendetektion erreicht werden.
Für diese Norm ist das Gremium NA 119-01-02-02 UA "Chemische und physikalische Verfahren" des Arbeitsausschusses NA 119-01-02 AA "Abfall- und Bodenuntersuchungen" im Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN zuständig.