DIN EN 16801:2016-07

Dieses Dokument (EN 16801:2016) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 275 "Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren" erarbeitet, dessen Sekretariat von DIN (Deutschland) gehalten wird. Das zuständige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-09 AA "Elemente und ihre Verbindungen" im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL). Diese Europäische Norm beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Monomethylquecksilber (MMHg) in Lebensmitteln marinen Ursprungs. Das Verfahren wurde in einem Ringversuch an Muschelgewebe, Tintenfischmuskel, Scherenmuskel von Krabben, Dornhaileber, Walfleisch, Kabeljaumuskel und Muskel des Schwarzen Heilbutts mit Konzentrationen von 0,04 mg/kg bis 3,6 mg/kg Trockenmasse validiert. Die Probe wird mit einer geeigneten Menge des mit dem Hg-Isotop angereicherten MMHg aufgestockt und mit Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) aufgeschlossen. Nach Einstellung des pH-Wertes, Derivatisierung und Extraktion wird die organische Phase mithilfe der GC-ICP-MS (Gaschromatographie (GC) mit Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP MS)) analysiert. Die GC trennt die verschiedenen Quecksilberspezies bevor die derivatisierten Spezies (Ethylmethylquecksilber) bei der hohen Temperatur der ICP atomisiert und ionisiert werden. Die Ionen werden über ein System von konusförmigen Lochblenden (Sampler und Skimmer) aus dem Plasma extrahiert und in ein Massenspektrometer überführt und dort nach ihrem Verhältnis von Masse zu Ladung getrennt und mit einem Puls(zahl)- und/oder Analogdetektor bestimmt. Die Berechnung des Ergebnisses erfolgt dann mit der Gleichung der Isotopenverdünnung.