DIN EN 16694:2015-12

Polybromierte Diphenylether (PBDE) sind in Anhang X der EU-Wasserrahmenrichtlinie (WRRL, Richtlinie 2000/60/EG) angeführte prioritäre Stoffe, für die auf EU-Ebene Umweltqualitätsnormen (UQN) für Binnenoberflächengewässer sowie andere Oberflächengewässer erstellt wurden, um die aquatische Umwelt gegen chemische Verschmutzung zu schützen (Richtlinie 2008/105/EG). Mit Ausnahme von Metallen werden die UQS als Gesamtkonzentrationen in der Gesamtwasserprobe angegeben. Des Weiteren müssen die bei der WRRL-Überwachung angewendeten Analysenverfahren bestimmte Anforderungen hinsichtlich der Mindest-Bestimmungsgrenze und der höchstzulässigen Messunsicherheit erfüllen (Richtlinie 2009/90/EG). Für die Bestimmung von PBDE in Gesamtwasserproben gibt es bisher kein genormtes Verfahren, das diese Anforderungen erfüllt. Daher hat die Europäische Kommission dem CEN ein Mandat erteilt, Normen zur Unterstützung der Umsetzung der Überwachungsanforderungen der WRRL zu erarbeiten oder zu verbessern. Richtlinie 2008/105/EC wurde durch Richtlinie 2013/39/EU geändert, diese Norm wurde jedoch zur Bestimmung von PBDE auf Grundlage des Anhangs A der Richtlinie 2008/105/EC erarbeitet.
Zu der im Anhang X der WRRL angeführten Liste prioritärer Stoffe gehört technischer Pentabromdiphenylether, der als ein Gemisch der Kongenere BDE 28, BDE 47, BDE 99, BDE 100, BDE 153 und BDE 154 betrachtet wird. Der jährliche Durchschnittswert der Umweltqualitätsnorm (JD-UQN) für Pentabromdiphenylether in Binnenoberflächengewässern beträgt 0,5 ng/l und ist für die Konzentration in Gesamtwasserproben, einschließlich der in der Probe enthaltenen Schwebstoffe (SPM, en: suspended particulate matter), festgelegt. PBDE-Verbindungen adsorbieren stark an Feststoffen in der Umwelt. Die an Partikel gebundene Fraktion kann einen wesentlichen Anteil der Gesamtkonzentration darstellen. Das Ziel des Verfahrens ist es, Gesamtwasserproben in einem Arbeitsschritt zu extrahieren, um sowohl die gelöste als auch die partikelgebundene PBDE-Fraktion bestimmen zu können. Die qualitative und quantitative Bestimmung von BDE-Kongeneren im spurenanalytischen Konzentrationsbereich erfordert hochempfindliche Chromatographiegeräte und wirksame Anreicherungsschritte sowie Kenntnis des potentiellen Einflusses von Blindwerten.
Diese Europäische Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung von sechs ausgewählten polybromierten Diphenylethern (PBDE), repräsentativ für technisches pentaPBDE, in Wasserproben mit Massenkonzentrationen von ≥0,025 ng/l fest. Das Verfahren nutzt die Festphasenextraktion mit Extraktions-Scheiben (SPE-Disk) in Kombination mit Gaschromatographie-Massenspektroskopie (GC MS). Es gilt für die Analyse von PBDE in Oberflächenwasser mit einem Schwebstoffanteil bis zu 500 mg/l (Gesamtwasserproben), Trinkwasser und Grundwasser. Die Bestimmungsgrenze (BG) wurde nach ISO/TS 13530 auf Grundlage von Mehrfachbestimmungen von Blindwertproben unter wiederholbaren Bedingungen bestimmt. Dieses Verfahren kann für die Analyse weiterer BDE-Kongenere, die nicht in Tabelle 1 angegeben sind, oder andere Arten von Wasser angewendet werden, dies muss jedoch vorher verifiziert werden.
Dieses Dokument (EN 16694:2015) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 230 "Wasseranalytik" erarbeitet, dessen Sekretariat von DIN (Deutschland) gehalten wird. Das zuständige deutsche Gremium ist der Unterausschuss NA 119-01-03-02 UA "Organische Verbindungen" des Arbeitsausschusses NA 119-01-03 AA "Wasseruntersuchung" im DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW).