DIN EN 16693:2015-12

Organochlorpestizide (OCP) sind in Anhang X der EU-Wasserrahmenrichtlinie (WRRL, Richtlinie 2000/60/EG) angeführte prioritäre Stoffe, für die auf EU-Ebene Umweltqualitätsnormen (UQN, en: EQS, environmental quality standards) für Binnenoberflächengewässer sowie sonstige Oberflächengewässer erstellt wurden, um die aquatische Umwelt vor chemischer Verschmutzung zu schützen (Richtlinie 2008/105/EG). Mit Ausnahme von Metallen werden die UQN als Gesamtkonzentrationen in der Gesamtwasserprobe angegeben. Des Weiteren müssen die im Rahmen der Überwachung nach WRRL angewendeten Analysenverfahren bestimmte Anforderungen hinsichtlich der Mindest-Bestimmungsgrenze und der höchstzulässigen Messunsicherheit erfüllen (Richtlinie 2009/90/EG). Für die Bestimmung von OCP in Gesamtwasserproben gibt es bisher kein genormtes Verfahren, das diese Anforderungen erfüllt. Daher hat die Europäische Kommission dem CEN ein Mandat erteilt, Normen zur Unterstützung der Umsetzung der Überwachungsanforderungen nach der WRRL zu erarbeiten oder zu verbessern. Die Richtlinie 2008/105/EG wurde inzwischen durch die Richtlinie 2013/39/EU ersetzt. Diese Norm wurde jedoch für die OCP entwickelt, die im Anhang A der Richtlinie 2008/105/EG aufgeführt werden.
Zu den im Anhang X der WRRL angeführten Liste prioritärer Stoffe gehören mehrere OCP wie Alachlor, Endosulfan, Hexachlorbenzol, Hexachlorcyclohexan-Isomere, Pentachlorbenzol, Aldrin, Dieldrin, Endrin, Isodrin, DDT und deren Metaboliten. Die jährlichen Mittelwerte für die Umweltqualitätsnormen (JD-UQN) für die einzelnen OCP reichen von 0,000 5 µg/l bis 3 µg/l und sind für die Konzentration in Gesamtwasserproben, einschließlich der in der Probe enthaltenen Schwebstoffe festgelegt. Solange Verbindungen wie OCP, insbesondere die mit höherer Molekülmasse, in Wasserproben fest an Umweltfeststoffe "sorbiert" auftreten, kann die an Partikel gebundene Fraktion wesentlich sein. Daher ist es wichtig, dass Gesamtwasserproben im analytischen Prozess bearbeitet werden können. Die qualitative und quantitative Bestimmung von OCP bei Spuren-Konzentrationsniveaus erfordert oft hochempfindliche Chromatographiegeräte und wirksame Anreicherungsschritte.
Diese Europäische Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung von den in Anhang X der Wasserrahmenrichtlinie aufgelisteten Organochlorpestiziden (OCP) in Wasserproben fest. Das Verfahren nutzt die Festphasenextraktion mit Extraktions-Scheiben (SPE-Disks), gefolgt von Gaschromatographie-Massenspektroskopie (GC-MS). Die Norm gilt für die Analyse von OCP in Oberflächenwasser, mit einem Schwebstoffanteil bis zu 500 mg/l (Gesamtwasserproben), Trinkwasser und Grundwasser. Der untere Grenzwert des Arbeitsbereiches hängt von der Matrix, der jeweils zu untersuchenden Verbindung und der Empfindlichkeit der Detektoreinheit des Massenspektrometers ab. Für die angeführten Verbindungen beträgt die Bestimmungsgrenze mindestens 30 % des jeweiligen JD UQN-Werts (0,000 15 µg/l bis 0,1 µg/l) entsprechend den Anforderungen der Europäischen Richtlinie 2008/105/EG über Umweltqualitätsnormen im Bereich der Wasserpolitik für Binnengewässer und andere Oberflächengewässer. Dieses Verfahren kann für die Analyse weiterer OCP oder andere Arten von Wasser angewendet werden, dies muss jedoch vorher verifiziert werden.
Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 230 "Wasseranalytik" erarbeitet, dessen Sekretariat von DIN (Deutschland) gehalten wird. Das zuständige deutsche Gremium ist der Unterausschuss NA 119-01-03-02 UA "Organische Verbindungen" des Arbeitsausschusses NA 119-01-03 AA "Wasseruntersuchung" im DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW).