DIN EN ISO 13646:2024-02 - Entwurf

Dieses Dokument legt Verfahren für die Bestimmung von fünf ausgewählten Estrogenen (17-alpha-Ethinylestradiol [17αEE2], 17-alpha-Estradiol [17αE2], 17-beta-Estradiol [17βE2], Estriol [E3], Estron [E1]) in Vollwasserproben fest. Die Verfahren basieren auf der Festphasenextraktion (SPE-Disk und/oder -Kartusche) und anschließendem Nachweis mittels Flüssigkeits- oder Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (Tandem-Massenspektrometrie und/oder Hochauflösungsmassenspektrometrie). Je nach gewählter Probenvorbereitung ist er für die Analyse ausgewählter Estrogene in Trinkwasser, Grundwasser und Oberflächenwasser mit Schwebstoffen (SPM) bis zu 500 mg/l, DOC-Gehalt bis zu 14 mg/l (Gesamtwasserproben) geeignet. Der untere Anwendungsbereich, der als nachgewiesene Bestimmungsgrenze definiert ist, kann je nach Verfahren, Empfindlichkeit der verwendeten Geräte und Matrix der Probe variieren. Der Bereich liegt bei 0,006 ng/l bis 1 ng/l für EE2 und 0,038 ng/l bis 1 ng/l für die anderen Estrogene in Trinkwasser, Grundwasser und Oberflächenwasser. Die Obergrenze des Arbeitsbereichs liegt bei etwa 10 ng/l. Für Anwendungen, die auf die Messung sehr niedriger Konzentrationen abzielen (zwischen der niedrigsten LOQ und 0,1 ng/l), ist jeder einzelne Schritt des Verfahrens entscheidend und erfordert die Festlegung einiger zusätzlicher Anforderungen. Das Verfahren kann zur Bestimmung weiterer Estrogene oder Hormone in anderen Wasserarten, zum Beispiel in behandeltem Abwasser, verwendet werden, wenn die Genauigkeit in jedem Fall geprüft und verifiziert wurde und die Lagerungsbedingungen sowohl der Proben als auch der Referenzlösungen validiert wurden. Dieses Dokument (prEN ISO 13646:2024) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 147 "Water quality" in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 230 "Wasseranalytik" erarbeitet, dessen Sekretariat von DIN (Deutschland) gehalten wird. Das zuständige nationale Normungsgremium ist der Arbeitskreis NA 119-01-03-02-16 AK "LC-MS/MS-Verfahren" des Arbeitsausschusses NA 119-01-03 AA "Wasseruntersuchung (CEN/TC 230, ISO/TC 147)" im DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW).